環(huán)氧富鋅底漆鋅含量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) HG/T3668-2009

附錄A（規(guī)范性附錄）

富鋅底漆不揮發(fā)分中金屬鋅含量的測(cè)定（化學(xué)分析法）

（1）溶劑不溶物的制備

1.1 裝置及器皿

1.1.1 離心分離機(jī)：轉(zhuǎn)速3000r/min-15000r/min。

1.1.2 試管：圓底，不銹鋼或玻璃制，容量50ml。

1.1.3 分析天平：能精確至0.1mg。

1.2 操作

1.2.1 準(zhǔn)確稱取按比例混合的試樣約10g置于試管內(nèi)。

1.2.2 加入分析純的2-甲基-4-戊酮與丙酮1：1（體積比）的混合溶劑或其他合適的溶劑20ml，用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁�棒上的固體用約10ml混合溶劑沖回試管內(nèi)，加混合溶劑到試管的4/5處。

1.2.3 為防止溶劑蒸發(fā)，用軟木塞將試管塞住后放入離心機(jī)內(nèi)，在轉(zhuǎn)速3000r/min-15000r/min下分離20min-30min。

1.2.4 取出試管上層溶液，將沉淀物用于實(shí)驗(yàn)。

1.2.5 重復(fù)上述洗滌操作3次，每次用30ml的混合溶劑。

1.2.6 將試管置于（105±2）℃的烘箱內(nèi)干燥2h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻30min。準(zhǔn)確稱取沉淀物的質(zhì)量。

1.3 混合物中溶劑不溶物含量的計(jì)算

混合物中溶劑不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算：

B=M2/M1×100

式中：

M2——沉淀物的質(zhì)量，單位為克（g）；

M1——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

（2）溶劑不溶物中金屬鋅含量（C）的測(cè)定

按GB/T 6890-2000中附錄B的規(guī)定進(jìn)行。

金屬鋅的測(cè)定

1、范圍

本方法適用于鋅粉中金屬鋅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：88%-99%。

2、方法提要

在二氧化碳作保護(hù)氣的條件下，試樣中的金屬鋅與硫酸鐵作用（銅鹽作催化劑）生成相當(dāng)量的硫酸亞鐵，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接計(jì)算試樣中的金屬鋅量。

3、試劑

3.1 二氧化碳（瓶裝、臨時(shí)制備見B4.1）。

3.2 磷酸(pl.69 g/mL)。

3.3 硫酸(1+19)。

3.4 甲基紅指示劑(l g/L)：稱取0.1g甲基紅溶于lOO mL的乙醇(1+1)溶液中。

3.5 硫酸銅溶液(200g/L)：稱取200gCuS04.5H20溶于lL的水中。

3.6 硫酸鐵溶液(330g/L)：稱取330gFe2(S04)3溶于IL的水中，加熱至完全溶解。

3.7 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.7.1 配制：稱取20g的高錳酸鉀置于3L的燒杯中，加入2L蒸餾水，煮沸1h，冷卻，靜置至次日。移入2L容量瓶中。用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。放置至沉淀下降，經(jīng)玻璃絲或瓷過濾器過濾于棕色瓶中，蓋上玻璃塞。

3.7.2 標(biāo)定：稱取0.72g±0.0002g無水草酸鈉（在105℃土5℃烘箱中干燥1h）置于500 mL的錐形瓶中，將其溶解于200 mL的硫酸(B3.3)溶液中，加熱至70-80℃，立即用高錳酸鉀溶液滴定至出現(xiàn)淡紅色為終點(diǎn)。

高錳酸鉀對(duì)Zn元素的滴定系數(shù)計(jì)算如式(B1)：

F=m×0.4879/V-V0

式中：

F——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Zn元素的滴定系數(shù)，g/mL；

m——稱取草酸鈉的質(zhì)量，g；

V——標(biāo)定時(shí)消耗高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V0——空白消耗高錳酸鉀溶液的體積，mL；

0.4879——草酸鈉轉(zhuǎn)化為對(duì)Zn元素系數(shù)。

當(dāng)3次測(cè)定的極差值不大于0.00001g/mL，取其平均值。否則重新標(biāo)定。

4、分析步驟

4.1 二氧化碳的制備

4.1.1 在一個(gè)干燥的750 mL的錐形瓶中充滿二氧化碳，塞好膠塞。若無二氧化碳，按B4.1.2執(zhí)行。

4.1.2 在一個(gè)750 mL的錐形瓶中加入35 mL的飽和碳酸氫鈉溶液，滴加2滴甲基紅指示劑(B3.4)，加入10 mL硫酸(B3.3)，在搖動(dòng)下將瓶?jī)?nèi)空氣趕盡，再繼續(xù)滴加硫酸(B3.3)直到溶液由黃色變?yōu)榧t色。立即塞好膠塞。

4.2 稱取0.40g士0.0002g（差減法稱量）試樣，迅速打開瓶塞將試樣倒入錐形瓶中。立即塞好膠塞，搖動(dòng)，使試樣散開（避免生成聚焦物）。

4.3 向錐形瓶中加入10 mL硫酸銅(B3.5)劇烈搖動(dòng)lmin，然后加入50 mL的硫酸鐵(B3.6)沖洗錐形瓶頸部，把附在上面的金屬粒子沖下去，塞緊錐形瓶口，放置在攪拌器上攪拌或用手搖動(dòng)直到完全溶解。(需15-30 min)。

4.4 試樣完全溶解后，加入20 mL磷酸(B3.2)及200 mL硫酸(B3.3)，立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至談紅色為終點(diǎn)。

隨同試樣作空白試驗(yàn)。

5、分析結(jié)果的計(jì)算與表述

金屬鋅百分含量按式(B2)計(jì)算

Zn（%）=F×（V1-V0)/m×100

式中：

F——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Zn元素的滴定系數(shù)，g/mL；

V1——滴定試樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

Vo——滴定空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m——稱取的試樣量，g。

6、允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許查。

（3）不揮發(fā)分中金屬鋅含量的計(jì)算

不揮發(fā)分中金屬鋅含量計(jì)算：

A=BC/D×100

式中：

B——混合物中溶劑不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

C——溶劑不溶物中金屬鋅含量；

D——按第5.5條測(cè)得的混合物的不揮發(fā)分。

注：對(duì)于1液1粉末型和2液1粉末型的試樣，直接按GB/T 6890-2000中附錄B測(cè)出粉末中金屬鋅含量，根據(jù)液料和粉料的配比及不揮發(fā)分，按下計(jì)算式計(jì)算不揮發(fā)分中金屬鋅含量：

A=EF/D×100

式中：

E——混合物中粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

F——粉末中的金屬鋅含量；

D——按第5.5條測(cè)得的混合物的不揮發(fā)分。